气相检测器气路结构知多少?电子控制气路收官篇

色谱学堂2018-07-12 13:04:18

同学们大家好!气相的电子控制气路部分又和大家见面了!也算这个系列收官啦!

这期我们着重看看三种常见检测器FID、TCD、ECD的气路结构

 

先说说FID

FID的电子流路原理如下图:


“那些奇奇怪怪的色谱峰都是什么” 那篇文章里,我们提到了鬼峰,FID在平时使用过程中鬼峰也是很常见的一个小故障。


除了进样口污染样品污染柱子流失等原因外,FID检测器本身会产生鬼峰的一个原因是从氢气发生器来的。


大家都知道氢气发生器的脱水管如果没有及时更换,进入FID后就会出现不规则的水峰,这在FID的使用过程中是需要注意的,对于电子气路的微流路设计,水分一旦进去,可就不容易出来了。

 

鉴于检测器气体流量相对较高(空气300~350毫升/分钟,氢气30~35毫升/分钟,辅助气20~30毫升/分钟),限于小编了解的范围,所有厂家都是通过稳压固定气阻的方式得到所需的流量,虽然是算出来的,但一样简单而精准,赞!


当然,这个算出来的结果也可能会因为检测器内部污染等原因而增加一个气阻,算出来就和实际的有了差别。


这就是为什么我们在前面开篇介绍电子气路基础概念的时候提到,如果怀疑检测器气体流量异常时,需要流量计“亲自”测量一下检测器出口流量来确认流量是否正常。

 

有没有脉络瞬间打通的感觉?顺着这条脉络,我们来看看TCD和ECD在日常工作中流量会有变化吗?这个流量的变化对检测器会有什么影响呢?

 

先看TCD的气路图


1

对于TCD的气路,首先要保证的是气体的纯度,尤其不能有水分

2

其次,重要的事情说三遍:


先通气再加温;先降温再关气

先通气再加温;先降温再关气

先通气再加温;先降温再关气


这是为什么呢?

因为如果不通气,热丝在高温下极易氧化,然后就断了,这个TCD也就报废了。

3

第三,鉴于TCD的检测原理,尾吹气和参比气的比例对结果会有直接影响,所以要特别关注二者流量的比例。

 

神马?不了解TCD的检测原理?来看这里:



那么ECD呢?
大家都知道ECD有两路气,尾吹气阳极吹扫气

1

尾吹气对于ECD而言,除了起到将样品聚焦到检测端的作用外,也是没有样品通过时,产生基流信号的一路气体。

:这里简单提及一个常见的案例,如果尾吹气的管路裂了断了,会有什么现象??

:大家参看一下ECD的原理视频,不难看出,如果氮气全部通过断裂的管路漏光了,池体内用于产生基流信号的电子一个也没有,这时候,信号收集端,也就是阳极会不断加大收集电子的电压脉冲数,想要得到基流,结果就是信号值冲顶,我们会看到ECD信号值显示一个极高值后不再有任何变化。


2

阳极吹扫气的作用是避免样品附着到阳极上,降低灵敏度。可以想到的是,这路气的流量如果不对头,阳极或许就被污染了,因此ECD就不那么灵敏了吧。


除了上述三种检测器类型外,还有NPD(氮磷检测器),FPD(氢火焰离子检测器),后续我们有机会也会进一步讨论。


作为气相色谱流路控制的收尾篇,希望此篇文章没有让大家又一次烧脑烧到晕,也非常欢迎大家在文章下留言,聊聊在使用仪器过程中,你遇到过哪些和气路相关的棘手问题~

往期精彩回顾
01 气相色谱里气路的功臣——阀(一)稳压阀
02 气相色谱里气路的功臣——阀(二)稳流、背压与针型阀
03 气相色谱气体流路设计前传
04 气相色谱气体从机械阀控制到电子阀控制的华丽转身


长按下方二维码关注:色谱学堂

欢迎把色谱学堂推荐给你的小伙伴哦

(如需转载,请联系堂主取得授权,并明确标明转载自“色谱学堂”公众号,并附上色谱学堂二维码。)

如果您喜欢这篇文章,请点击右上角,赶紧分享到您的朋友圈



阅读原文

TAGS:色谱学堂阳极吹扫气尾吹气鬼峰